316不銹鋼/PEEK毛細(xì)管首要選擇的進(jìn)樣方式，既可用作分流進(jìn)樣，也可用作不分流進(jìn)樣。分流進(jìn)樣操作簡單，應(yīng)用更廣泛，但有分流歧視和樣品可能分解的問題。不分流進(jìn)樣雖然操作復(fù)雜，但分析靈敏度高，常用于痕量分析。實際工作中，只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時，才考慮使用不分流進(jìn)樣。
影響316不銹鋼/PEEK毛細(xì)管使用壽的主要因素
1、流動相pH
不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1，且在pH1～9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量，考慮到溶解速度的影響，對于硅膠基質(zhì)的填料，其所能承受的流動相pH范圍約為1～8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用，使填料對流動相的適應(yīng)范圍大大增加，如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)，其pH適用范圍可達(dá)2～10。當(dāng)流動相pH值超出酸性范圍時，鍵合相易發(fā)生水解而流失；當(dāng)流動相pH超出堿性范圍時，會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子，這兩種反應(yīng)均是不可逆反應(yīng)，特別是在溫度較高(>40℃)的環(huán)境下，會使柱效迅速降低而報廢。
2、流動相變質(zhì)
當(dāng)前使用為廣泛的是硅基鍵合相填料，當(dāng)以水溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時，水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細(xì)菌或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對于多元自動比例混合的液相色譜儀來說，水相或緩沖鹽相獨立存貯，因存放時間較長而容易發(fā)生此類問題。
3、流動相純度
目前，316不銹鋼/PEEK毛細(xì)管廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用中會有大量的流動相通過，如流動相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒，則很容易在柱頭部位被截留，久而久之，造成色譜柱機械性堵塞，引起柱壓升高而無法正常使用。
4、其它因素
如，流動相的極性對柱子也有一定影響，甲醇、水、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會破壞硅膠填料柱，正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會破壞化學(xué)鍵合硅膠柱，堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱，酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。
您的位置：
更新時間：2020-06-27 
瀏覽次數(shù)：1446
