當(dāng)選擇好合適的
TraceGold氣相色譜柱之后，就應(yīng)該進(jìn)行正確地安裝工作。先將色譜柱的兩端截取一段(如果是已經(jīng)使用過的柱子，安裝之前一定要分清楚哪個(gè)是與進(jìn)樣口相連，哪個(gè)是與檢測(cè)器相連)，然后安裝，注意螺帽不用擰的太緊。安裝柱子應(yīng)該在進(jìn)樣口部件都安裝好之后。當(dāng)柱子的一段與進(jìn)樣口接好后，應(yīng)該通載氣，將接檢測(cè)器的一端放置在丙酮溶液中，觀察是否有氣泡，用以判斷毛細(xì)管氣相色譜柱是否被堵。
下面我們就來談?wù)凾raceGold氣相色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
1、即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后，無論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
2、柱前幾米對(duì)于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過程中，樣品譜帶首先堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
3、柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對(duì)樣品的保留(吸附或吸收、不同所致。
4、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致峰型變差，因?yàn)樗麄儠?huì)聚集在柱頭，干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)。
5、用一個(gè)色譜柱測(cè)試液(醇類混合溶液、可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位，醇類會(huì)有明顯的拖尾，而且保留時(shí)間長(zhǎng)的醇(較后流出、揮發(fā)性較低、的拖尾現(xiàn)象更加嚴(yán)重。但若經(jīng)測(cè)試，醇類沒有拖尾現(xiàn)象，則可認(rèn)為色譜柱還未被污染。
6、即便在樣品提取和準(zhǔn)備時(shí)很仔細(xì)小心，但處理后的樣品中仍會(huì)含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì)，即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物。
7、可使用預(yù)柱來保護(hù)色譜柱，或在色譜柱前接一段1至5米長(zhǎng)的未涂敷硅土柱，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
8、將TraceGold氣相色譜柱的進(jìn)樣端截去0。5至1米，通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問題。
您的位置：
更新時(shí)間：2020-05-12 
瀏覽次數(shù)：2756
會(huì)員_a.png)