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技術(shù)文章/ article
液相色譜柱是運(yùn)用于色譜儀系統(tǒng)中起著分離作用的儀器,是色譜儀分析系統(tǒng)的核心部件,色譜柱柱效的高低影響著檢測速率的快慢以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快。色譜柱的性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充料、柱長、固定相和流動相的種類等都是影響色譜柱柱效的因素。因此,為了提高色譜柱的柱效,保證液相色譜儀分析檢測的靈敏性,了解液相色譜柱的結(jié)構(gòu)性能尤為重要。液相色譜柱通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱,或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團(tuán)的鍵合相硅...
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達(dá)5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對于同系物分析,只要500即可;對于較難分離物質(zhì)對則可采用高達(dá)2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分...
Accucore液相色譜柱使用前應(yīng)仔細(xì)閱讀說明書,注意色譜柱的使用溫度、pH值范圍、所用緩沖鹽的種類等。1、新色譜柱在使用前,先用純甲醇在254nm波長下處理,直至基線沖平為止,然后用甲醇:水=10:90(V:V)沖柱子,直到基線沖平為止。2、一般反相色譜柱使用方法:先以甲醇:水=10:90(V:V)沖洗柱子45分鐘,再換上流動相平衡45分鐘,根據(jù)基線情況進(jìn)樣(基線漂移不符合要求時應(yīng)延長平衡時間),分析樣品完畢,流動相繼續(xù)20分鐘(或20分鐘又上),使用緩沖鹽(或含鹽)作流動...
使用色譜樣品瓶配套的瓶蓋和內(nèi)插管的重要性為了避免蒸發(fā)導(dǎo)致的滲漏和樣品損失,內(nèi)插管必須恰好置于樣品瓶中——并且封蓋時整個裝置必須能夠*密封。當(dāng)使用內(nèi)插管時為防止針頭損壞并確保正確的樣品抽取,您也應(yīng)該考慮自動進(jìn)樣器針頭的采樣深度。我公司設(shè)計的螺紋口樣品瓶是根據(jù)通用螺紋標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的,按常理能與各類品牌的樣品瓶相配套使用,但即便如此要想螺紋設(shè)計能夠與瓶蓋匹配,達(dá)到*的密封性,還是使用同品牌的螺紋蓋。樣品與色譜樣品瓶之間的兼容性聚丙烯樣品瓶是生物應(yīng)用和涉及高金屬含量樣品應(yīng)用的*選擇,如離...
色譜樣品瓶具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、密封性和抗腐蝕性,有無色和棕色兩種可選。蓋子有實(shí)心蓋和開孔蓋,可分為黑白兩色。隔墊使用zui高品質(zhì)的材料,以確保其良好的功能,在存儲的過程中保證隔墊不會落入樣品瓶。存儲系列的瓶蓋以高品質(zhì)的聚丙烯為原材料,將創(chuàng)新與省時方便結(jié)合起來。這種用方法生產(chǎn)出來的化學(xué)惰性瓶蓋是在分子水平上將隔墊和塑料蓋真正結(jié)合在一起,可避免過度的蒸發(fā),使樣品瓶保持適當(dāng)?shù)拿芊?。色譜樣品瓶質(zhì)量的重要性如果不嚴(yán)格控制公差,自動進(jìn)樣器樣品瓶的標(biāo)示尺寸及壁重可能有所不同,這會影響樣品...
在進(jìn)行液相色譜分析時,有時會遇到這樣一個問題:Accucore液相色譜柱系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在,會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。造成Accucore液相色譜柱色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條:一、流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類問題的出現(xiàn),液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對流動相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種:1、吹氦脫氣法使用在...
A)BIOBASIC液相色譜柱污染如果色譜柱開始使用時峰形正常,使用一段時間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾,則色譜柱被污染的可能性很大,這時需要對色譜柱加強(qiáng)沖洗,即使用比方法流動相更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱。BIOBASIC液相色譜柱還可以反沖,反沖的沖洗效率比正著沖要更高。建議做好樣品前處理,但如果前處理后依然比較臟,強(qiáng)烈建議配置保護(hù)柱。一旦峰形變差,柱效下降,應(yīng)及時更換保護(hù)柱芯。B)柱外死體積較大的柱外死體積會導(dǎo)致峰形擴(kuò)展和峰拖尾,建議仔細(xì)檢查樣品經(jīng)過的所有管路及各連接部位,請使用合適的管線...
Syncronis液相色譜柱采用高純100硅膠,比表面積達(dá)320m2/g,而一般的硅膠基質(zhì)材料比表面積為200m2/g。更高的比表面積使具有不同疏水性的分析物能夠得到更好的保留。Syncronis液相色譜柱鍵合度高,采用兩次封端,以zui大程度地減少可與堿性分析物作用的殘留硅醇基。Syncronis液相色譜柱有三種粒徑:1.7μm用于快速UHPLC分離,3μm兼容HPLC,實(shí)現(xiàn)較快速分析,5μm用于傳統(tǒng)HPLC分析。1.7μm顆粒的固定相比3μm或5μm顆粒的固定相柱效更高,...
Accucore液相色譜柱安裝技巧不多,只要接頭和柱頭匹配,確實(shí)擰緊不漏就可以了,但也要注意不要擰得太緊以至于損傷螺紋。所謂死體積就是*不保留的物質(zhì)出峰時從進(jìn)樣到流過色譜柱的總體積,一般用極性非常強(qiáng)的尿嘧啶的出峰來測定。死體積包括柱體積(色譜柱內(nèi)溶劑能占據(jù)的空腔體積)和柱外體積兩部分。你從廠商這里買到色譜柱,柱體積已經(jīng)是固定了,你能盡量避免減少的是柱外體積。進(jìn)樣器內(nèi)死體積、毛細(xì)管長度、毛細(xì)管和色譜柱連接緊湊與否,保護(hù)柱或在線濾器產(chǎn)生的死體積大小,都對這個有影響。樣品在柱內(nèi),除...
每日使用溶劑清洗進(jìn)樣針,所選樣品可溶于甲醇、二氯甲烷或乙腈。將進(jìn)樣針注滿所選溶劑,再推出,反復(fù)操作5至10次,可去除淤積在螺桿或針頭上的固體雜物。卸下推桿,并用蘸有溶劑的無絨布擦拭。zui后用丙酮沖洗,晾干。使用進(jìn)樣針后,用溶劑沖洗3至5次后,即可去除阻塞進(jìn)樣針的任何物質(zhì)。當(dāng)進(jìn)樣針內(nèi)處于干燥狀態(tài)時,避免操作推桿——針管內(nèi)的液體可作為一種潤滑劑,減少進(jìn)樣針磨損。不得將進(jìn)樣針*浸沒在溶劑中,因?yàn)樵谶M(jìn)樣針的組裝過程中使用了粘合劑,*浸沒會使粘合劑功效受損。對于非氣密型進(jìn)樣針,為使針...
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